農(nóng)藥殘留檢測儀的檢定規(guī)程是確保儀器檢測結(jié)果準確可靠的關(guān)鍵流程,通常涵蓋檢定前準備、校準操作、樣品檢測、結(jié)果分析與判定以及后續(xù)維護等環(huán)節(jié),以下是詳細介紹:
一、檢定前準備
標準物質(zhì)與試劑
需使用已知濃度的標準農(nóng)藥溶液(如有機磷或氨基甲酸酯類標準品),確保其來源可靠且在有效期內(nèi)。
試劑需按說明書配制,例如酶液、顯色劑、底物等需精確稱量并混合均勻,避免污染或變質(zhì)。
儀器狀態(tài)檢查
確保儀器通電預熱至穩(wěn)定狀態(tài)(通常需10-30分鐘),并檢查光源、傳感器、比色皿等部件是否清潔無損。
驗證儀器自檢功能是否正常,如顯示屏、按鍵、通道選擇等操作界面是否響應靈敏。
環(huán)境條件控制
實驗室溫度應控制在10℃-30℃,相對濕度≤70%,避免強電磁干擾(如遠離發(fā)電機、電焊機)。
操作臺需穩(wěn)固且阻燃,儀器周圍留出足夠空間(至少10cm)以便散熱和操作。
二、校準操作
設(shè)定校準參數(shù)
根據(jù)標準物質(zhì)特性選擇檢測波長(如412nm用于分光光度法),并設(shè)置靈敏度、線性范圍等參數(shù)。
輸入標準溶液濃度值,確保儀器識別并記錄校準數(shù)據(jù)。
測量標準品吸光度
將標準溶液倒入比色皿,放入儀器測量槽,啟動校準模式。
記錄儀器顯示的吸光度值,重復測量3次取平均值以減少誤差。
繪制標準曲線
以吸光度為縱坐標、標準溶液濃度為橫坐標,繪制線性回歸曲線。
驗證曲線相關(guān)性(R²≥0.99),確保儀器在不同濃度下的測量一致性。
調(diào)整儀器參數(shù)
若儀器讀數(shù)與標準值偏差超出允許范圍(如±5%),需調(diào)整增益、零點或重新校準,直至符合要求。
三、樣品檢測
樣品處理
稱取適量樣品(如2g果蔬),剪碎后加入提取液(如10ml緩沖液),震蕩1-2分鐘使農(nóng)藥殘留溶解。
過濾或離心后取上清液作為待測溶液,必要時稀釋至合適濃度。
檢測操作
在試管中依次加入待測液、酶液、顯色劑,混合均勻后靜置反應(如10分鐘)。
將反應液倒入比色皿,放入儀器檢測通道,點擊“樣品測試”按鈕開始檢測。
對照實驗
同時檢測對照溶液(不含農(nóng)藥的標準液),以消除系統(tǒng)誤差。
對比樣品與對照的吸光度值,計算抑制率(公式:抑制率=(對照吸光度-樣品吸光度)/對照吸光度×100%)。
四、結(jié)果分析與判定
數(shù)據(jù)記錄
記錄每個樣品的檢測時間、吸光度、抑制率、檢測人員等信息。
保存原始數(shù)據(jù)及校準曲線,確??勺匪菪浴?br />
結(jié)果判定
若樣品抑制率≥50%,判定為陽性(農(nóng)殘超標),需重復檢測2次以上確認。
陽性樣品需用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)等確證方法進一步驗證。
出具報告
編制檢定報告,包含儀器信息、校準曲線、樣品結(jié)果、判定結(jié)論等內(nèi)容。
報告需由合格技術(shù)人員簽字,并附校準證書(如適用)。
五、農(nóng)藥殘留檢測儀后續(xù)維護
清潔與保養(yǎng)
檢測完成后,用干軟棉布擦拭儀器表面和比色池,避免殘留液腐蝕部件。
長期不使用時,將儀器放入專用箱,存放于陰涼干燥處。
試劑管理
試劑需按說明書保存(如酶液冷藏、底物避光),開封后盡快使用完畢。
定期檢查試劑有效期,過期或變質(zhì)試劑需及時更換。
定期復檢
儀器需每年至少校準一次,或更換重要部件后重新校準。
參與實驗室間比對或能力驗證,確保檢測結(jié)果與標準方法的一致性。